| 一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法 |
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| 作者：路明,郭学… 专利技术来源：本站原创 点击数：3668 更新时间：2015/5/11 热 ★★★ |
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本发明涉及一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，以2-氨基-5-氯-二苯酮（M<sub>2</sub>）为原料，经过典型的酰化反应、环化反应、硫化反应，得到苯并二氮杂硫酮粗品（HPLC含量94%左右）。粗品在混合溶剂里常温重结晶，得到HPLC含量在98.5%以上的精品，熔点238～242℃（熔程3℃以下）。本发明中制备方法合成步骤少，工艺条件温和，精制方法易于控制，收率高，精品含量高，可控制较低生产成本和减少环境污染，利于工业化。
| 专利类型： |
发明专利 |
| 申请（专利）号： |
CN201410332777.8 |
| 申请日期： |
2014年7月14日 |
| 公开(公告)日： |
2014年11月5日 |
| 公开(公告)号： |
CN104130201A |
| 主分类号： |
C07D243/22,C07D243/00,C,C07,C07D,C07D243 |
| 分类号： |
C07D243/22,C07D243/00,C,C07,C07D,C07D243,C07D243/22,C07D243/00 |
| 申请（专利权）人： |
河南豫辰精细化工有限公司 |
| 发明（设计）人： |
路明,郭学超,石艳彩,叶继东,岳晓凯 |
| 主申请人地址： |
461100 河南省许昌市许昌县张潘镇前汪村 |
| 专利代理机构： |
郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 |
| 代理人： |
刘建芳 |
| 国别省市代码： |
河南;41 |
| 主权项： |
一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，包括如下步骤：其特征在于，从M3到M4的环化反应为：以乙醇为溶剂，向M3中加入六亚甲基四胺，搅拌，加热至50—60℃，分批加入碳酸氢铵，在40—80℃反应4—6h，后处理得M4；从M4到M5的硫化反应为：在碱性溶剂中加入五硫化二磷，搅拌，再加入M475—85℃反应4—8h，冷却、干燥、过滤即得M5粗品，所述M5即为阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮。 |
| 法律状态： |
公开 ，公开 ，公开 ，著录事项变更 ，著录事项变更 ，著录事项变更 |
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| 专利技术录入：admin 责任编辑：admin |
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